अमोनियम मोलिब्डेट स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा कुल फास्फोरस के निर्धारण को प्रभावित करने वाले कारक
1. नमूना बोतलों की धुलाई और नमूना भंडारण
चूंकि टोटल फॉस्फोरस आसानी से सोख लिया जाता है, इसलिए सैंपलिंग बोतल को सैंपलिंग से पहले साफ कर लेना चाहिए। सफाई करते समय, आप नमूना बोतल की भीतरी दीवार से चिपके हुए बाहरी पदार्थ को धोने के लिए पहले क्रोमिक एसिड लोशन से धो सकते हैं, और फिर सूखापन को नियंत्रित करने के लिए नल के पानी और आसुत जल से धो सकते हैं। स्क्रबिंग के लिए फॉस्फोरस डिटर्जेंट का इस्तेमाल न करें। कुल फास्फोरस का पानी का नमूना अस्थिर है और निर्धारण परिणाम में परिवर्तन को कम करने के लिए नमूना लेने के तुरंत बाद इसका विश्लेषण किया जाना चाहिए। यदि नमूना लेने के तुरंत बाद विश्लेषण नहीं किया जा सकता है, तो नमूने में पीएच to 2 में हाइड्रोक्लोरिक एसिड या सल्फ्यूरिक एसिड जोड़ें, और जितनी जल्दी हो सके 24 घंटों के भीतर निर्धारित करें।
2. निर्धारण परिणाम पर पोटेशियम परसल्फेट का प्रभाव
कुल फास्फोरस के दैनिक निर्धारण में, पोटेशियम परसल्फेट का निर्धारण परिणामों पर बहुत प्रभाव पड़ता है। व्यावसायिक रूप से उपलब्ध पोटेशियम परसल्फेट की गुणवत्ता असमान है और अशुद्धता की मात्रा अधिक है, जिसके परिणामस्वरूप उच्च रिक्त अवशोषण होता है, जो प्रयोगात्मक परिणामों को प्रभावित करता है। इसलिए जितना हो सके इम्पोर्टेड पोटैशियम पर्सल्फेट का इस्तेमाल करें। दूसरे, पोटेशियम परसल्फेट की तैयारी प्रक्रिया में, क्योंकि इसे भंग करना आसान नहीं है, इसे पानी के स्नान में पानी के स्नान में भंग किया जा सकता है, लेकिन तापमान को बहुत अधिक होने से रोकने के लिए तापमान 50 ℃ से अधिक नहीं होना चाहिए और पोटेशियम परसल्फेट अपघटन और विफलता से।
3. क्रोमा और मैलापन का प्रभाव
जिस अपशिष्ट जल का हम नियमित रूप से परीक्षण करते हैं, वह अक्सर पानी के नमूने में रंग या मैलापन का सामना करता है, जिसके लिए हमें अंतिम माप परिणाम पर इसके प्रभाव को समाप्त करने के लिए मैलापन-रंग मुआवजे का उपयोग करने की आवश्यकता होती है। मापन प्रक्रिया में, हम उच्च तापमान पर नमूने को पचाने के बाद, हम पाएंगे कि पानी का नमूना साफ हो गया है। जब नमूने में कुल फास्फोरस की मात्रा कम हो और नमूना खराब हो, तो यह विधि अधिक उपयुक्त और सटीक होती है।
4. समय के प्रभाव को भंग करें
तटस्थ परिस्थितियों में, नमूना पोटेशियम परसल्फेट के साथ पच जाता है, और निहित सभी फास्फोरस ऑर्थोफॉस्फेट में ऑक्सीकृत हो जाते हैं। एक अम्लीय माध्यम में, ऑर्थोफॉस्फेट अमोनियम मोलिब्डेट के साथ एंटीमनी नमक की उपस्थिति में फॉस्फोमोलिब्डेनम हेटरोपॉली एसिड उत्पन्न करने के लिए प्रतिक्रिया करता है, जिसे तुरंत एस्कॉर्बिक एसिड द्वारा नीला परिसर बनाने के लिए कम किया जाता है जिसका रंग एकाग्रता के सीधे आनुपातिक होता है। स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा इसकी सामग्री निर्धारित करें। इससे पता चलता है कि पाचन समय में परिवर्तन सीधे ऑर्थोफॉस्फेट की रूपांतरण दर को प्रभावित करता है। सिद्धांत रूप में, यदि ऑर्थोफॉस्फेट की रूपांतरण दर कम हो जाती है, तो पानी के नमूने की कुल फास्फोरस सामग्री भी सीधे प्रभावित होगी और छोटी हो जाएगी। एक बार पानी के नमूने में गैर-ऑर्थोफॉस्फेट का रूपांतरण पूरा हो जाने के बाद, बाद में पाचन अनावश्यक है। इसलिए, सबसे अच्छा पाचन समय 30 मिनट है (विवरण के लिए उपकरण मैनुअल देखें)।
5. रंग तापमान और रंग समय का प्रभाव
उच्च सांद्रता वाले नमूनों के लिए, रंग प्रतिक्रिया तेज होती है, और रंग पूरी तरह से 7-8 मिनट में विकसित किया जा सकता है। कम सांद्रता वाले नमूनों का रंग विकास समय लंबा होता है; जब तापमान अधिक होता है, तो अणु तेजी से आगे बढ़ते हैं, और रंग विकास का समय छोटा हो जाता है। सर्दियों में, कमरे का तापमान अक्सर बहुत कम होता है, जिसके लिए नमूने की रंग प्रतिक्रिया के पर्यावरणीय तापमान को बढ़ाने की आवश्यकता होती है। रंग प्रतिक्रिया को पानी के स्नान में 20-30 डिग्री सेल्सियस पर किया जा सकता है ताकि 15 मिनट का पूर्ण रंग विकास समय सुनिश्चित हो सके। रंग के विकास के पूरा होने के बाद इसे जल्द से जल्द मापा जाना चाहिए, ताकि लुप्त होती को अवशोषण को प्रभावित करने से रोका जा सके।
6. क्यूवेट का सोखना
अंतिम रंगीन फॉस्फोमोलिब्डेनम नीले रंग का क्युवेट पर एक मजबूत सोखना होता है, और उच्च सांद्रता पर सोखना विशेष रूप से स्पष्ट होता है, जिससे उच्च परिणाम प्राप्त होते हैं। सटीक निर्धारण के लिए, उच्च-सांद्रता के नमूनों के लिए, आप प्रत्येक माप के लिए एक नमूना ले सकते हैं, आसुत जल से क्युवेट को 3 बार कुल्ला कर सकते हैं, और फिर अगले नमूने को माप सकते हैं, और त्रुटि को कम करने के लिए एकाग्रता को निम्न से उच्च तक निर्धारित करने का प्रयास कर सकते हैं। सोखना द्वारा। माप पूरा होने के बाद, आप अक्सर क्युवेट की दीवार पर स्पष्ट नीला सोखना देख सकते हैं। क्यूवेट को क्रोमिक एसिड लोशन या पतला नाइट्रिक एसिड में थोड़ी देर के लिए भिगोया जाना चाहिए, और फिर अगले उपयोग के लिए कुल्ला
